相分離法是物理化學法中的一種。

相分離法是在藥物和輔料的混合溶液中，加入另一種物質或溶劑，或采用其他手段使輔料的溶解度降低，自溶液中產生一個新凝聚相，這種制備微粒的方法稱為相分離法。可分為單凝聚法、復凝聚法、溶劑-非溶劑法以及改變溫度法。

相分離法制得的微囊粒徑范圍為1~5000μm，主要決定于囊心物的粒徑及其分布情況和所用的工藝。

相分離法主要分三步進行：

      首先將囊心物質乳化或混懸在包囊材料溶液中；

      第二主要依靠加入脫水劑、非溶液等凝聚劑、調節pH、降低溫度等方法使包囊材料濃縮液滴沉積在囊心物質微粒的周圍形成囊膜；

      第三囊膜的固化。

相分離工藝是藥物微囊化的主要工藝之一。其主要優勢表現為設備簡單，高分子材料來源廣泛，適用于多種藥物的微囊化。缺點是微囊粘連、聚集的問題，工藝過程中條件很難控制等。